T 0569/99 26-06-2002

I. La demande de brevet européen n° 92 102 313.1 déposée le 12. février 1992, pour laquelle a été revendiquée la priorité du 25 février 1991 fondée sur un dépôt antérieur en France (FR 9102433), a donné lieu le 6. décembre 1995 (Bulletin 95/49) à la délivrance du brevet européen n° 0 501 227 sur la base de 19 revendications, la revendication 1 s'énonçant comme suit :

"Composition de caoutchouc vulcanisable au soufre à base d'un copolymère dé diène conjugué et d'un composé vinyle aromatique comportant de la silice à titre de charge, caractérisée en ce qu'elle est obtenue par travail mécanique d'un copolymère de diène conjugué et d'un composé vinyle aromatique préparé par polymérisation en solution dans un solvant hydrocarboné, ayant une teneur globale en composé vinyle aromatique comprise entre 5 % et 50 % et une température de transition vitreuse (Tg) comprise entre O°C et -80°C avec 30 à 150 parties en poids pour 100 parties en poids d'élastomère d'une silice présentant une surface BET comprise entre 100 et 250 m2/g, une surface CTAB comprise entre 100 et 250 m2/g, une prise d'huile mesurée en DBP comprise entre 150 et 250 ml/100 g et une aire projetée moyenne des agregats supérieure à 8500 nm2 avant mise en oeuvre et comprise entre 7000 et 8400 nm2 après mélangeage thermomécanique ainsi que les additifs conventionnellement utilisés, à l'exception du système de vulcanisation, comportant au moins une étape thermique atteignant une température maximale comprise entre 130°C et 180°C pendant une durée appropriée qui est fonction de la température choisie pour le travail mécanique, de la nature et du volume des constituants soumis audit travail thermo-mécanique et qui est comprise entre 10 secondes et 20 minutes, suivie d'une étape de finition durant laquelle est ajouté le système de vulcanisation par travail mécanique à une température inférieure à la température de vulcanisation."

Les revendications 2 à 10 étaient des revendications dépendantes portant sur des compositions de caoutchouc préférées telles que définies dans la revendication 1.

La revendication indépendante 11 s'énonçait comme suit :

"Bande de roulement de pneumatique, caractérisée en ce qu'elle comporte une composition de caoutchouc obtenue par travail mécanique d'un copolymère de diène conjugué et d'un composé vinyle aromatique préparé par polymérisation en solution dans un solvant hydrocarboné ayant une teneur globale en composé vinyle aromatique comprise entre 5 % et 50 % en poids et une température de transition vitreuse (Tg) comprise entre O°C et -80°C avec 30 à 150 parties en poids pour 100 parties en poids d'élastomère d'une silice présentant une surface BET comprise entre 100 et 250 m2/g, une surface CTAB comprise entre 100 et 250 m2/g, une prise d'huile mesurée en DBP comprise entre 150 et 250 ml/100 g et une aire projetée moyenne des agregats supérieure à 8500 nm2 avant mise en oeuvre et comprise entre 7000 et 8400 nm2 dans la bande de roulement ainsi que les additifs conventionnellement utilisés, à l'exception du système de vulcanisation, comportant au moins une étape thermique atteignant une température maximale comprise entre 130°C et 180°C pendant une durée appropriée qui est fonction de la température choisie pour le travail mécanique, de la nature et du volume des constituants soumis audit travail thermo-mécanique et qui est comprise entre 10 secondes et 20 minutes suivie d'une étape de finition durant laquelle est ajouté le système de vulcanisation par travail mécanique à une température inférieure à la température de vulcanisation."

Les revendications 12 à 16 étaient dépendantes de la revendication 11.

La revendication indépendante 17 était libellée comme suit :

"Pneumatique caractérisé en ce qu'il possède une bande de roulement vulcanisée au soufre comportant une composition de caoutchouc obtenue par travail mécanique d'un copolymère de diène conjugué et d'un composé vinyle aromatique préparé par polymérisation en solution dans un solvant, hydrocarboné ayant une teneur globale en composé vinyle aromatique comprise entre 5 % et 50 % et une température de transition vitreuse (Tg) comprise entre O°C et -80°C avec 30 à 150 parties en poids pour 100 parties en poids d'élastomère d'une silice présentant une surface BET comprise entre 100 et 250 m2/g, une surface CTAB comprise entre 100 et 250 m2/g, une prise d'huile mesurée en DBP comprise entre 150 et 250 ml/100 g et une aire projetée moyenne des agregats supérieure à 8500 nm2 avant mise en oeuvre et comprise entre 7000 et 8400 nm2 dans le pneu ainsi que les additifs conventionnellement utilisés, à l'exception du système de vulcanisation, comportant au moins une étape thermique atteignant une température maximale comprise entre 130°C et 180°C pendant une durée appropriée qui est fonction de la température choisie pour le travail mécanique, de la nature et du volume des constituants soumis audit travail thermo-mécanique et qui est comprise entre 10 secondes et 20 minutes suivie d'une étape de finition durant laquelle est ajouté le système de vulcanisation par travail mécanique à une température inférieure à la température de vulcanisation."

La revendication indépendante 18 s'énonçait comme suit :

"Procédé de préparation d'une composition de caoutchouc vulcanisable au soufre à base d'un copolymère de diène conjugué et d'un composé vinyle aromatique comportant de la silice à titre de charge, caractérisé en ce que l'on mélange par travail mécanique sur outil un copolymère de diène conjugué et d'un composé vinyle aromatique préparé par polymérisation en solution dans un solvant hydrocarboné ayant une teneur en styrène comprise entre 5. % et 50 % et une température de transition vitreuse comprise entre O°C et -80°C, seul ou en association avec un autre élastomère diénique, avec 30 à 150 parties en poids d'élastomère d'ùne silice présentant une surface BET comprise entre 100 et 250 m2/g, une surface CTAB comprise entre 100 et 250 m2/g et une prise d'huile mesurée en DBP comprise entre 150 et 250 ml/100 g et une aire projetée moyenne des agrégats supérieure à 8500 nm2 avant mise en oeuvre et éventuellement une autre charge renforçante présente en quantité pondérale minoritaire par rapport à la silice ainsi que les additifs conventionnellement utilisés à l'exception du système de vulcanisation de manière à ce que le travail mécanique comporte au moins une étape thermique atteignant une température maximale comprise entre 130°C et 180°C pendant une durée appropriée qui est fonction de la température choisie pour le travail mécanique, de la nature et du volume des constituants soumis audit travail thermo-mécanique qui diminue l'aire projetée moyenne des agrégats de silice pour qu'elle soit comprise entre 7000 et 8400 nm2 après mélangeage thermomécanique, ladite durée étant comprise entre 10 secondes et vingt minutes et que l'on incorpore ensuite par travail mécanique de finition au mélange obtenu le système de vulcanisation à une température inférieure à la température de vulcanisation."

La revendication 19 était une revendication dépendante de la revendication 18.

II. Deux oppositions ont été formées à l'encontre du brevet européen précité, le 4 septembre 1996 par la société The Goodyear Tire & Rubber Company (opposante I), et le 6. septembre 1996 par la société Bridgestone Corporation (Opposante II), dans lesquelles la révocation du brevet était requise au titre des motifs énoncés aux Articles 100(a) (manque de nouveauté, manque d'activité inventive) et 100(b) (insuffisance de l'exposé de l'invention) CBE. Au cours de la procédure d'opposition les documents suivants ont été, entre autres, pris en considération :

D2: EP-A-0 217 701,

D6: EP-A-0 157 703,

D8: Norme ASTM D 3849-80,

D20: EP-A-0 170 579,

D31: US-A-5 403 570,

D31bis: FR-A-2 678 259,

D36: Déclaration de Mr. Leo Porter de la Société Goodyear Tire & Rubber Company, datée du 28. décembre 1998,

D37: Déclaration du Dr. John P. Bradley de la Société MVA Inc., datée du 30 décembre 1998.

D38: Seconde déclaration du Dr. John P. Bradley de la Société MVA Inc., datée du 30 décembre 1998,

D40: Troisième déclaration du Dr. John P. Bradley de la Société MVA Inc., datée du 30 décembre 1998,

E12: EP-A-0 520 862,

E13: Avis du Professeur Dr. Claus D. Eisenbach daté du 5. janvier 1999 et Annexe I à cet avis,

E14: Annexe II de l'avis du Professeur Dr. Claus D. Eisenbach daté du 5 janvier 1999, et

E17: Déclaration de Mr. Marc Delenne de la Société Rhodia datée du 26 février 1999.

III. Par décision annoncée à la procédure orale du 10. mars 1999 et signifiée le 5 mai 1999, la Division d'opposition a revoqué le brevet au motif qu'il n'exposait pas l'invention de façon suffisamment claire et complète pour qu'un homme du métier puisse l'exécuter (Article 100 (b) CBE).

La décision de la Division d'Opposition était basée sur les revendications 1 à 16 telles que soumises avec la lettre du 26 février 1999 de la titulaire du brevet.

Les revendications indépendantes 1, 10, 15 et 16 de ce jeu de revendications se différencient respectivement des revendications indépendantes 1, 11, 17 et 18 telles que délivrées par l'incorporation de l'expression "et s'accompagne d'une maximisation du rapport module d'allongement à 300% /module d'allongement à 100%" entre les termes "20 minutes" et "suivie d'une étape de finition" dans le libellé des revendications 1, 10, et 15. et entre les termes "vingt minutes" et "et que l'on incorpore" dans celui de la revendication 16.

Les revendications dépendantes 2 à 9 et 11 à 14 correspondent respectivement aux revendications 3 à 10 et 12 à 16 telles que délivrées.

Dans la décision, il a été constaté que le brevet ne comportait pas une divulgation suffisamment claire et complète de la méthode de mesure de l'aire projetée moyenne des agrégats (en abrégé APA) pour permettre à l'homme du métier de déterminer l'APA de la silice de manière fiable et reproductible avant mise en oeuvre et après mélangeage thermomécanique. Il en résultait donc que le critère de'sélection des silices spécifiées dans les revendications du brevet qui se basait sur les mesures de l'APA n'était pas utilisable.

En particulier, le brevet ne contenait aucune indication relative aux seuils d'exclusion inférieur et supérieur à utiliser pour déterminer 11APA, dont la valeur, comme admis par la titulaire du brevet, dépendait des seuils d'exclusion sélectionnés.

Selon la décision, même si l'on avait admis qu'il était naturel d'avoir recours à la norme ASTM D 3849-80 pour déterminer 11APA, bien qu'elle n'eut pas été mentionnée dans le brevet en cause, il n'aurait pas été évident d'adopter les modifications de cette norme préconisées par la titulaire, en particulier le choix du seuil inférieur d'exclusion fixé à 1256 nm2, plutôt que celles divulguées dans les documents D2 ou D20 publiés antérieurement à la date de dépôt du brevet et qui se référaient à un seuil d'exclusion inférieur de 500 nm2.

La référence faite par la titulaire du brevet à la silice particulière obtenue selon le procédé décrit dans le document D6 ne permettait pas de surmonter l'insuffisance de description, puisque ce document décrivait des silices ayant des prises d'huiles DBP supérieures à celles des silices à utiliser selon le brevet contesté. Cette référence était donc soit erronée soit insuffisante.

De même, la référence à la silice zéosil 1165 MP commercialisée par la société Rhône Poulenc faite par la titulaire du brevet ne pouvait pas être pertinente puisque cette silice avait été produite selon le procédé décrit dans le document D31 publié après la date de dépôt du brevet et que ce procédé ne correspondait pas à celui de D6.

IV. Le 25 mai 1999, la Requérante (titulaire du brevet) a formé un recours à l'encontre de la décision de la Division d'opposition. La taxe de recours a été acquittée le même jour.

Avec le mémoire de recours reçu le 10 Septembre 1999, la Requérante a soumis sept jeux de revendications subsidiaires. En particulier, la revendication 1 de la troisième requête subsidiaire (la seule maintenue à la procédure orale du 26 juin 2002 ; voir Chapitre VIII ci-après) s'énonce comme suit :

"Composition de caoutchouc vulcanisable au soufre à base d'un copolymère de diène conjugué et d'un composé vinyle aromatique comportant de la silice à titre de charge, caractérisée en ce qu'elle est obtenue par travail mécanique d'un copolymère de diène conjugué et d'un composé vinyle aromatique préparé par polymérisation en solution dans un solvant hydrocarboné, ayant une teneur globale en composé vinyle aromatique comprise entre 5 % et 50 % et une température de transition vitreuse (Tg) comprise entre O°C et -80°C avec 30 à 150 parties en poids pour 100 parties en poids d'élastomère d'une silice présentant une surface BET comprise entre 100 et 250 m2/g, une surface CTAB comprise entre 100 et 250 m2/g, une prise d'huile mesurée en DBP comprise entre 150 et 250 ml/100 g, obtenue par le procédé qui comprend les étapes suivantes :

a) formation d'un pied de cuve renfermant une partie du silicate total,

b) addition d'un acide jusqu'à apparition du gel,

c) observation d'un arrêt de l'ajout d'acide et mûrissement du gel,

d) addition d'acide,

e) post-traitement,

f) filtration, lavage et séchage de la suspension et récupération du produit obtenu,

- le pied de cuve à l'étape (a) renfermant de 60% à 100% en poids de silicate,

- le couple temps/température à l'étape (b) étant réglé de manière à provoquer la gélification entre 10 et 50 minutes,

- un arrêt à la gélification de 5 à 30 minutes étant observé,

- après arrêt, l'addition d'acide étant reprise jusqu'à obtenir un pH au plus égal à 9, suivie du post-traitement, consistant en l'addition simultanée des réactifs à une valeur de pH compris entre 7 et 9 ou en un traitement acide à pH décroissant,

- un électrolyte étant introduit dans au moins une des étapes (a), (b), (c), (d) et (e),

ainsi que les additifs conventionnellement utilisés, à l'exception du système de vulcanisation, comportant au moins une étape thermique atteignant une température maximale comprise entre 130°C et 180°C pendant une durée appropriée qui est fonction de la température choisie pour le travail mécanique, de la nature et du volume des constituants soumis audit travail thermo-mécanique, qui est comprise entre 10 secondes et 20 minutes, suivie d'une étape de finition durant laquelle est ajouté le système de vulcanisation par travail mécanique à une température inférieure à la température de vulcanisation, de manière à maximiser le rapport module d'allongement à 300%/module d'allongement à 100%."

Avec le mémoire de recours, la Requérante a également soumis les documents suivants:

E22: R. K. ILER "The Chemistry of Silica" John Wiley, 1979, page 464,

E23: EP-A-0 018 866,

E28: EP-A-0 396 450,

E29: Revue Générale du Caoutchouc et Plastiques, Volume 47, No. 11, 1970, pages 1307-1314,

E30: Déclaration du Professeur Jean Baptiste Donnet, datée du 2 septembre 1999,

E31: Déclaration de M. Jean Machurat, datée du ler septembre 1999,

E32: F. Bomo et al, "Quantitative Determination of the Morphology of Precipitated Silica. Relationship Between Morphology Specific Surface Area And Mechanical Properties Of Filled Elastomers" présenté à l' American Society, Cleveland, Ohio, ler-4 octobre 1985, pages 1 - 13,

E33: A. Voet et al "Reinforcement Of Elastomers By Silica", Rubber Chemistry and Technology, Volume 50, No.2, Mai-Juin 1977, pages 342-350,

E34: "Informations Chimie" No.243, Novembre 1983, pages 287-298, et

E35: Photographies de compositions de caoutchouc comprenant de la'silice zeosil 1165 MP, après travail thermomécanique.

V. Les Intimées I et II (Opposantes I et II) ont présenté leurs observations par l'ettres datées respectivement du 2. et du 5 juin 2000.'L'Intimée I a en outre cité, entre autres, les documents suivants :

Gl: Déclaration du Dr. John Bradley datée du 9. mars 2000,

G2: Deuxième déclaration du Dr. John Bradley datée du 9 mars 2000, et

G8: Déclaration du Dr. John Bradley datée du 10. mars 2000.

VI. Avec sa lettre du 28 mars 2002, la Requérante a répondu aux observations des Intimées I et II et a également soumis, parmi d'autres, le document suivant :

E37: "The Particle Atlas" Edition 2, Ann Arbor Science Publishers Inc., Ann Arbor Michigan, Volume I, 1973 ; pages 204-271,

VII. Faisant suite à la réponse datée du 29 mai 2002 de l'Intimée I, la Requérante présenté ses contre-arguments par lettre du 12 juin 2002. Avec sa lettre du 21. juin 2002, l'Intimée I a, quant à elle fourni une déclaration du Dr. Walter Mc.Crone, l'un des auteurs du document E37.

VIII. Au cours de la procédure orale qui s'est déroulée le 26. juin 2002, la,Requérante a retiré les requêtes subsidiaires 1, 2, 4, 5, 6, et 7.

Lors de cette procédure orale, la discussion s'est focalisée sur la divulgation de la méthode de détermination de l'APA par le brevet en cause en ce qui concerne la requête principale, et sur la substitution de la référence à l'APA avant et après travail thermomécanique des silices utilisées selon l'invention par leur procédé d'obtention, en ce qui concerne la troisième requête auxiliaire.

Les parties ont développé leurs arguments sur ces deux points en se basant essentiellement sur leurs soumissions faites durant la procédure écrite. L'ensemble des arguments des parties peut être résumé de la façon suivante :

(i) Concernant la requête principale :

(i.1) De la part de la Requérante :

(i.1.1) La Requérante a indiqué que la détermination de l'APA selon le brevet en cause ne devait pas être considérée comme une méthode scientifique mais comme un instrument statistique pour l'homme du métier.

(i.1.2) Dans le cas présent l'homme du métier était représenté par un groupe de personnes comprenant des fabricants de silice, des fabricants de compositions de caoutchouc et de pneus, des techniciens de la microscopie électronique et de la caractérisation des matériaux.

(i.1.3) La seule méthode existante à la date de dépôt du brevet en cause pour la détermination de l'aire projetée des agrégats pour une charge renforçante pour le caoutchouc, c'est à dire le noir de carbone, était la norme ASTM 3849-80. Celle ci était d'ailleurs utilisée dans les documents D2 et D20.

(i.1.4) Il était également évident (voir document E22) que la technologie des silices finement divisées était en évolution rapide pendant la période précédant l'invention faisant l'objet du brevet en cause. Il en découlait, comme indiqué dans la décision T 676/94 du 6. février 1996 (non publiée dans le JO OEB), que les fascicules de brevet et les publications scientifiques faisaient partie des connaissances générales de l'homme du métier.

(i.1.5) Par conséquent, bien que la norme ASTM-D 3849-80 n'eût pas été explicitement mentionnée dans la description du brevet en cause, elle faisait donc partie des connaissances générales de l'homme du métier (voir en particulier documents D2 et D20).

(i.1.6) Il en découlait, selon la Requérante, que le seuil d'exclusion inférieur pour la mesure de détermination de l'APA selon le brevet en cause devait être naturellement fixé par rapport aux plus petits agrégats présents dans le noir de carbone, c'est à dire correspondant à un diamètre de 40 nm et donc à une surface projetée de 1256 nm2.

(i.1.7) Cette valeur de 40 nm correspondait également, selon elle, à la taille maximale des particules élémentaires de silice renforçantes (voir documents E30, E31, E33, et E34), que l'on désirait donc exclure lors de la détermination de l'APA des agrégats. Ce choix était basé sur les connaissances de l'homme du métier selon lesquelles les objets renforçants étaient les agrégats et non les particules élémentaires (voir documents D2, D20, E23, E28, E29, E30, E31, et E32).

(i.1.8) Cette valeur de seuil inférieur éliminait aussi les pollutions et les artefacts liés aux conditions de mesure (défauts de contraste, défauts de la membrane et de préparation, par exemple).

(i.1.9) En outre, tout opérateur de microscopie électronique savait avant la date de priorité du brevet en cause que la borne supérieure des objets quantifiables en microscopie électronique par transmission était le micron (voir E37 ; page 259, figure 324). Il en découlait, selon la Requérante, que l'homme du métier aurait naturellement utilisé cette borne supérieure qui correspondait à une aire projetée des agrégats de 785 398 nm2.

(i.1.10) Le document D20 ne faisait pas référence aux seuils d'exclusion. Le document D2 faisait, certes, référence au seuil minimal d'exclusion mais, comme le document D20, il ne divulguait aucun des paramètres mentionnés dans l'annexe I de l'acte d'opposition de l'Opposante II. Il était donc évident que l'homme du métier pouvait sans effort excessif effectuer les mesures d'aire projetée sur la base des indications contenues dans la norme ASTM D 3849-80 et de ses connaissances générales.

(i.1.11) Le seuil de 150 à 161 nm2 avait été adopté par l'Opposante I pour avoir une représentation de l'APA de tous les agrégats de silice. Ceci ne tenait pas compte du but de la mesure de l'APA selon le brevet en cause qui était de discriminer les silices hautement dispersables et renforçantes de celles qui ne l'étaient pas.

(i.1.12) En tout état de cause, l'influence des objets ayant une APA inférieure à 1256 nm2 sur les propriétés du caoutchouc était négligeable, vu qu'ils représentaient moins de 5% en surface et moins de 1% en volume et masse (voir Annexe 3 du mémoire de recours, voir aussi E35).

(i.1.13) Le seuil de 500 nm2 choisi par l'Opposante II était certes mentionné dans D2, mais ce document divulguait des particules élémentaires de silice ayant un diamètre de 5 à 20 nm.

(i.1.14) En outre, le choix opéré par l'Opposante II reposait sur la mesure du diamètre des particules des deux seules silices zeosil 1165 MP et zeosil 175 MP visées dans le brevet en cause au lieu de considérer la valeur de 40. nm puisqu'il s'agissait, selon l'invention, de discriminer les silices hautement dispersables parmi toutes les silices comme enseigné dans E34.

(i.2) De la part des Intimées:

(i.2.1) Il était évident au vu de la comparaison entre les exemples C (silice classique) et les exemples S et I (silice selon l'invention) que le paramètre APA avant et après travail thermomécanique était la seule caractéristique qui permettait de.sélectionner les silices à utiliser parmi les silices connues. Il était donc impératif que la description de la méthode de détermination de ce paramètre soit complète afin de permettre une mesure fiable et reproductible et toute insuffisance dans la description de la méthode de mesure de l'APA résultait donc en insuffisance de description de la silice à employer pour reproduire l'invention.

(i.2.2) Le recours à la norme ASTM 3849-80 n'était nullement évident car la silice différait totalement du noir de carbone. Le fait que D2 et D20 eussent choisi d'adapter la méthode décrite dans D8 pour le noir de carbone, n'impliquait pas que la même démarche dût être faite dans le brevet en cause qui ne contenait aucune référence à cette norme. En outre, la présente invention était basée sur la distinction à faire entre agrégats de silice et particules élémentaires de silice, alors que les noirs de carbone renforçants contenaient uniquement des agrégats (voir E29)

(i.2.3) Même si l'on partait de la norme ASTM 3849-80, il manquerait encore l'indication de paramètres et de conditions à utiliser pour la détermination de l'APA.

(i.2.4) En fait, de nombreux paramètres essentiels pour la mesure n'étaient pas indiqués dans le brevet en cause. En particulier, la puissance ultrasonique appliquée pour la dispersion, le niveau de gris, et le champ de vision utilisés pour la détermination de l'APA lors de l'analyse d'image avaient une influence importante sur la valeur de l'APA (voir Tableaux 2 et 3 du document E14; Pages 6 et 7 de la lettre de l'Intimée I du 4. septembre 1996; document G8).

(i.2.5) De plus, le brevet ne contenait aucune indication concernant la fixation des seuils d'exclusion qui étaient essentiels pour la détermination de l'APA comme admis par toutes les parties.

(i.2.6) Bien que la norme ASTM ne divulguât aucune valeur pour les seuils inférieur et supérieur de manière explicite, il était cependant possible de déduire un seuil inférieur de 177 nm2 de la figure 4 de D8 (voir document Gl). La valeur de 1256 nm2 mentionnée par la Requérante n'était donc pas dérivable de cette norme.

(i.2.7) Dans l'annexe III du procès verbal de la procédure orale du 10 mars 1999 (Document E20), la Requérante avait expliqué que les objets comprenant plus d'une particule élémentaire étaient pertinents pour le renforcement. AU vu de la référence au noir de carbone N 234 qui avait une dimension de particule élémentaire de l'ordre de 20 nm, le seuil d'exclusion devait donc être fixé, selon la Requérante, à 2 X 20 = 40 nm soit un APA de 1256 nm2 . Dans son mémoire de recours, la Requérante argumentait, au contraire, que la valeur de 40 nm représentait la taille maximale des particules élémentaires de silice.

(i.2.8) Les documents E30 et E31 donnaient des dimensions de particules élémentaires de silice variant entre 10 ou 13 nm et 40 nm pour des silices précipitées. En outre, la valeur de 40 nm pour les particules élémentaires de silice était totalement arbitraire (voir par exemple document D20).

(i.2.9) Il était également admis par toutes les parties que seuls les agrégats avaient une action renforçante.

(i.2.10) Le seuil de 150-161 nm2 utilisé par l'Intimée I était donc justifié car, pour mesurer la valeur moyenne d'APA, il était nécessaire de tenir compte de tous les agrégats présents. En outre, les documents D36, D37 et D38 montraient que ce seuil était une valeur raisonnable car il tenait compte des petits agrégats qui étaient importants pour l'action renforçante. Le choix effectué par l'Intimée II du seuil inférieur de 500 nm2 était, quant à lui, basé sur celui défini dans D2 qui était le seul document qui divulguait une méthode de mesure d'APA de silice. Ces deux démarches différentes étaient toutes les deux légitimes.

(i.2.11) En outre, la silice zeosil 1165 MP présentait des diamètres de particules élémentaires compris entre 10 et 2O nm, c'est à dire bien en dessous de la valeur de 40 nm fixée par la Requérante. Par conséquent, un grand nombre d'agrégats comprenant de 2 à 4 particules élémentaires et dont le rôle renforçant était primordial ne serait pas pris en compte.

(i.2.12) Le seuil de 1256 nm2 ne pouvait éviter la prise en compte de défauts ou de contaminations car leur APA (voir document G2) n'était pas limitée à cette valeur et pouvait être bien plus élevée.

(i.2.13) Comme montré par les documents D37 et D38 le choix d'un seuil de 1256 nm2 éliminait 35 à 58% des agrégats. L'argument de la Requérante selon lequel l'exclusion de 50% des objets en nombre représentait moins de 5% de la population en surface et moins de 1% en poids et que ceci n'avait aucune influence sur les propriétés macroscopiques du caoutchouc n'était pas pertinent puisque seul l'APA et non la surface ou le volume total était le critère de sélection des silices.

(i.2.14) La valeur de seuil supérieur de 785 398 nm2 utilisé par la Requérante, correspondant à un diamètre de 1 micron, ne représentait en aucune façon la dimension maximale des objets examinés en microscopie électronique par transmission qui pouvait en fait atteindre 10. microns (voir déclaration du Dr Walter C. McCrone soumise avec la lettre du 21. juin 2002 de l'Intimée I).

(ii) Concernant la troisième requête auxiliaire :

(ii.1) De la part de la Requérante :

(ii.1.1) Dans le brevet en cause il était fait référence à la silice selon le procédé décrit dans la demande de brevet européen EP-A-0 157 703 (page 4, lignes 5 à 6 du brevet en cause).

(ii.1.2) Le passage dans le tableau 1, lignes 30 à 31 qui se référait à une silice selon le brevet EP-A-157 703 était, selon elle, simplement un raccourci de cette expression. Il ne pouvait donc être conclu que le brevet en cause faisait référence aux silices exemplifiées dans D6.

(ii.1.3) Selon la Requérante, la question qui se posait était donc de savoir si le document D6 permettait à l'homme du métier de préparer une silice satisfaisant simultanément aux caractéristiques CTAB, BET et DBP spécifiées dans le brevet en cause.

(ii.1.4) En raison de la quasi-identité des procédés de précipitation décrits dans D6 et E12 et de la quasi-identité des procédés de traitement de la bouillie ou de la suspension de silice résultants des procédés de précipitation décrits dans D6 et E12, il était démontré, selon la Requérante, comment il était possible à partir du procédé de précipitation de D6 complété par la mise en oeuvre des connaissances de base de l'homme du métier d'ajuster les valeurs de DBP et d'obtenir à coup sûr la silice particulière utilisée dans les exemples du brevet en cause.

(ii.1.5) En outre, dans le document E17 il avait été attesté que les procédés décrits dans ces brevets permettaient d'obtenir des silices ayant une aire projetée moyenne des agrégats avant mise en oeuvre supérieure à 8500 nm2.

(ii.1.6) La Requérante a égalememt soumis que le procédé de D6 permettait en lui même par les opérations de séchage et d'atomisation auxquelles il faisait référence d'obtenir la silice à utiliser selon l'invention. Cela était évident au vu des documents D2 (voir page 3, lignes 1 à 10; page 6, lignes 1 à 34; exemple S2) et D20 (voir Exemple 9).

(ii.1.7) Selon la Requérante, la silice utilisée dans les exemples du brevet en cause était la silice S2 de D2 qui correspondait également à la silice de l'exemple 10 de D6, les valeurs de prise d'huile DBP indiquées dans D6 étant selon elle erronées.

(ii.1.8) La substitution de caractéristiques structurelles (APA) par des caractéristiques de procédé ("produit par procédé") était, selon la Requérante, en accord avec les principes définis dans la décision T 552/91 (JO OEB, 1995, 100).

(ii.1.9) Elle a en outre soumis que la caractéristiques APA des silices n'était pas essentielle pour l'invention. La valeur de l'APA après travail thermomécanique était uniquement la résultante de la maximisation du rapport MA300/MAlOO.

(ii.1.10) Les silices telles que définies dans la revendication 1 de la troisième requête subsidiaire étaient limitées à celles obtenues par le procédé décrit dans le document D6. Il ne pouvait donc en résulter, selon la Requérante, une extension de la protection conférée par rapport à la revendication 1 telle que délivrée.

(ii.1.12) Par conséquent, la Requérante a conclu que la revendication l de la troisième requête subsidiaire était conforme aux exigences des Articles 123(2) et 123 (3) CBE.

(ii.2) De la part des Intimées :

(ii.2.1) Il était évident que le procédé décrit dans D6 ne conduisait pas à des silices ayant la DBP requise par le brevet en cause. La réduction de la DBP exigeait des étapes supplémentaires comme le compactage, dont il n'était pas exclu qu'elles modifiassent les autres caractéristiques de la silice obtenues selon le procédé de D6 comme les surfaces BET, CTAB ainsi que l'APA.

(ii.2.2) L'APA des silices obtenues n'était absolument pas mentionné dans D6 et ce document n'était pas du tout concerné par cette caractéristique.

(ii.2.3) Il n'était pas établi que les silices obtenues par le procédé de D6 eussent inévitablement l'APA requis avant travail thermomécanique. Le procédé de D6 ne conduisait donc pas inévitablement aux silices telles que définies dans le brevet.en cause en termes de BET, CTAB, APA et DBP. La référence faite par la Requérante à la décision T 552/91 n'était donc pas pertinente.

(ii.2.4) La référence faite par la Requérante aux documents D2 et D20 n'était pas pertinente pour prouver que le procédé de D6 conduisait inévitablement aux silices selon l'invention. La silice S2 dans D2 présentée comme inventive avait en fait une DBP située entre 400 et 640 ml/g. En outre, le document E17 soumis par la Requérante montrait, en fait, que le procédé de D6 ne conduisait pas nécessairement à une silice ayant les valeurs APA requises par le brevet en cause.

(ii.2.5) La Requérante avait aussi admis que des étap es supplémentaires par rapport au procédé décrit dans D6 étaient nécessaires pour obtenir la silice à utiliser selon le brevet en cause. Comme ces étapes supplémentaires n'étaient pas divulguées dans le brevet en cause, la Requérante s'était référée en particulier au document E12, qui n'était même pas publié à la date de priorité du brevet en cause.

(ii.2.6)L'introduction du procédé de D6 dans la revendication 1 ne répondait pas aux critères exposés dans la décision T 689/90 pour une modification basée sur un document de référence cité dans la description de l'invention en particulier puisque D6 n'était pas du tout concerné par l'APA et que les modifications nécessaires pour obtenir une basse DBP auraient entraîné une modification de la morphologie spécifique des silices selon D6, contraire à l'enseignement de ce document (voir D6, page 6, lignes 30 à 33).

(ii.2.7) Il n'y avait aucune preuve que les valeurs de DBP obtenues dans les exemples de D6 fussent erronées. Au contraire, la valeur obtenue dans l'exemple 10 pour une CTAB de 165 était totalement en accord avec la fourchette de valeurs définies dans la revendication 1 de D6.

(ii.2.8) Il n'y avait pas non plus de correspondance exacte entre la maximisation du rapport MA300/MAlOO et la fourchette de valeurs de l'APA après travail thermomécanique telle que définie dans la revendication 1 telle que délivrée. Il s'agissait de deux caractéristiques différentes et la maximisation du rapport MA300/MAlOO ne pouvait se substituer à l'indication des,valeurs d'APA après travail thermomécanique. En outre, la maximisation de ce rapport était simplement une caractéristique préférée selon le brevet tel que délivré. Sur ce point, il convenait de noter que seul l'exemple 4 du brevet en cause faisait référence au rapport MA300/MA100, sans qu'il fût clair qu'une maximisation eût été obtenue puisque seulement deux valeurs de ce rapport avaient été divulguées dans cet exemple.

(ii.2.9) les Intimées ont donc conclu que la revendication 1 de la troisième requête auxiliaire contrevenait aux exigences des Articles 123(2) et 123(3) CBE.

IX. La Requérante a demandé l'annulation de la décision contestée et le maintien du brevet sur la base des revendications 1 à 16 de la requête datée du 26. février 1999, ou sur la base de la troisième requête auxiliaire soumise avec le mémoire de recours.

Les intimées ont demandé le rejet du recours.